Основные положения
- Подбирайте метод под конкретную пленку. Надежное измерение толщины пленки зависит от диапазона толщин, прозрачности, подложки, шероховатости поверхности, а также от того, допустим ли контакт или повреждение образца.
- Оптические бесконтактные методы лидируют при работе с прозрачными пленками. Спектральная интерференция подходит для субмикронных слоев, лазерная конфокальная микроскопия — для более толстых слоев и многослойных структур, а эллипсометрия — для пленок толщиной в несколько нанометров, где также требуются оптические константы.
- Для непрозрачных слоев нужен другой подход. В таких случаях измерение толщины покрытия обычно сводится к измерению высоты ступеньки на маскированном или протравленном крае, либо к использованию рентгеновских, магнитных или вихретоковых методов на металлических деталях.
- Ареальные измерения позволяют обнаружить краевой наплыв и неравномерность, которые пропускают точечные измерения. Перед тем как доверять производственным данным, обязательно проверяйте любой метод по эталону.
Толщине пленки редко уделяют внимание, пока что-то не пойдет не так. Смещение диэлектрического слоя всего на несколько нанометров меняет электрические характеристики устройства. Вариация оптического покрытия на несколько сотен нанометров изменяет коэффициент отражения света. Неравномерный барьерный или защитный слой приводит к расслоению, износу или проблемам с проницаемостью.
Метод, который идеально работает на оксидном слое толщиной 200 нм, может полностью не сработать на полимерном слое толщиной 20 мкм или окрашенной стальной панели. Именно поэтому при измерении толщины тонких пленок важнее найти подходящий для вашего образца прибор, а не просто лучший на рынке. В этом руководстве рассматриваются основные способы измерения толщины пленок, объясняется, почему каждый из них эффективен в своей области, а также показывается, как сделать выбор между ними и проверить результат.
Что считается тонкой пленкой?
Официального порогового значения не существует. В промышленной практике под «тонкой» обычно понимают пленку толщиной от нескольких нанометров до нескольких десятков или сотен микрометров. При толщине менее 1 мкм верхняя и нижняя поверхности находятся настолько близко друг к другу, что различить их могут только оптические методы, основанные на интерференции и поляризации. Выше этого предела практичными становятся конфокальные датчики, профилометрия высоты ступенек и создание поперечных сечений, а разница между пленкой и покрытием начинает стираться.
Многослойные структуры, шероховатые или текстурированные подложки, а также пленки с неизвестными оптическими свойствами могут сильно усложнить задачу. Прежде чем выбирать прибор, лучше детально изучить образец.
Что нужно знать перед выбором метода
Начните с самой пленки. Ожидаемая толщина пленки и допуск, который вам необходимо обеспечить, сразу же исключат некоторые методы. Прозрачность еще больше сужает круг вариантов: оптическим методам необходим свет, который доходит до нижней границы и возвращается обратно, поэтому для непрозрачных пленок требуются физическая ступенька, рентгеновское излучение или поперечный разрез. Кроме того, поскольку оптические методы измеряют оптическую длину пути, а не физическую толщину пленки, вам понадобится показатель преломления пленки для перевода одного значения в другое.
Затем оцените подложку, на которой находится пленка: кремниевая пластина, стеклянная панель, полимерная лента или стальная деталь — каждая из них требует своих методов. Шероховатость поверхности ослабляет оптические сигналы, а структура слоев имеет решающее значение: одни методы показывают только общую толщину всей структуры, в то время как другие определяют каждый слой по отдельности.
Наконец, учтите ограничения процесса измерения. Мягкие полимеры, влажные пленки и готовые детали часто исключают контактные методы или создание поперечных срезов. Если вам нужно контролировать толщину в динамике, например, в осадительной камере, это ставит совершенно иную задачу по сравнению с контролем готового изделия.
Основные методы измерения толщины пленок
Каждый из описанных ниже методов продолжает предыдущий, начиная с оптических методов, которые являются стандартными для прозрачных пленок.
Лазерная конфокальная микроскопия
По мере утолщения пленок их поверхности смещаются на достаточное расстояние, чтобы конфокальная система могла обнаружить каждую из них по отдельности. Лазерная конфокальная микроскопия определяет точное фокусное положение каждой отражающей поверхности. На прозрачном слое она регистрирует пик на верхней границе и по одному пику на каждой скрытой границе раздела; расстояние между пиками с поправкой на показатель преломления дает значение толщины. Поскольку каждая граница раздела создает собственный пик, конфокальный метод одинаково легко справляется как с многослойными структурами, так и с одиночными пленками, обычно для прозрачных слоев толщиной более 1 мкм.
На непрозрачных слоях прибор измеряет высоту ступеньки на маскированном или протравленном крае, что делает его практичным способом измерения толщины покрытия для любой детали, на которой можно сформировать ступеньку. Для таких типов покрытий изменения высоты ступеньки можно измерять в нанометровом диапазоне.
Спектральная интерференция
Если прозрачная пленка слишком тонка для того, чтобы методы на основе фокуса могли разделить ее поверхности, спектральная интерференция считывает их с помощью отраженного света. Два отражения (от верхней и нижней поверхностей) широкополосного света интерферируют, создавая паттерн из пиков и впадин по всему спектру. Этот паттерн кодирует оптическую толщину пленки, а деление на показатель преломления дает физическую толщину.
Это делает метод оптимальным выбором для прозрачных покрытий тоньше 1 мкм. Главное условие заключается в том, что пленка должна пропускать свет, а вы должны знать ее показатель преломления (или иметь возможность его определить). Используя режим спектральной интерференции VK-X4000, можно измерять прозрачные пленки толщиной от 0,1 мкм.
Белая интерферометрия
Когда высота ступеньки составляет всего нанометры, белая интерферометрия (WLI) обеспечивает более высокое разрешение по вертикали. WLI сканирует интерференционный объектив по вертикали и определяет высоту, на которой контраст полос достигает максимума для каждого пикселя. Ее разрешение не зависит от увеличения, что делает метод эффективным для измерения нанометровых высот ступенек на очень гладких поверхностях.
Спектроскопическая эллипсометрия
Для пленок толщиной всего в несколько нанометров незаменима эллипсометрия. Она измеряет то, как пленка изменяет поляризация света, падающего на нее под косым углом. Фаза настолько чувствительна к очень тонким слоям, что эллипсометрия позволяет определять пленки толщиной в несколько нанометров и одновременно извлекать их оптические константы (n и k) в ходе одного измерения.
Такая чувствительность сопровождается определенной зависимостью. Эллипсометрия подгоняет под данные модель слоя, и неправильная модель может дать убедительный результат при неверном ответе. Этот метод остается эталонным для измерения толщины ультратонких пленок в полупроводниковой промышленности и материаловедении.
Рентгенофлуоресцентный анализ и рентгеновская рефлектометрия (XRF и XRR)
Рентгеновские лучи приходят на помощь там, куда видимый свет не проникает. XRF измеряет металлические слои, такие как гальваническое покрытие на разъемах и печатных платах, при условии, что калибровочные стандарты соответствуют системе слоев. XRR работает с очень гладкими структурами, определяя толщину, плотность и шероховатость отдельных слоев.
Стилусная профилометрия и атомно-силовая микроскопия (АСМ)
Иногда самый простой подход — это прикоснуться к поверхности. И стилусная профилометрия, и АСМ сканируют физическую ступеньку. Стилус прост и обеспечивает прослеживаемость измерений, но может поцарапать мягкие пленки; АСМ позволяет разрешать нанометровые элементы на малых площадях. Оба метода показывают только общую толщину структуры и не могут проводить измерения сквозь пленку, как это делают оптические системы.
Магнитоиндуктивные и вихретоковые толщиномеры
На производственном участке покрытия на металлических деталях обычно проверяют с помощью портативного толщиномера пленки. Метод магнитной индукции работает на ферромагнитных подложках, а метод вихревых токов — на неферромагнитных проводящих, охватывая краску, порошковое покрытие и анодирование в диапазоне от нескольких микрометров до миллиметров. Они работают быстро и стоят недорого, но не позволяют разрешать слои толщиной менее микрона и не подходят для стекла, полимеров или кремния.
Расположение по сечению (SEM и TEM)
Если остаются сомнения, то разрезать образец и изучить его в поперечном сечении. Поперечное сечение позволяет напрямую увидеть каждый слой вплоть до отдельных атомных слоев с помощью TEM. Поскольку это разрушающий и медленный метод, изготовление поперечных срезов служит эталоном для валидации и анализа отказов, а не для рутинной проверки.
Краткое сравнение методов
Спектральная интерференция
Типичный диапазон*
От долей мкм до десятков мкм
Контактный
Бесконтактный
Тип пленки
Прозрачная
Лучше всего подходит для
Прозрачные покрытия тоньше 1 мкм
Лазерная конфокальная микроскопия
Типичный диапазон*
Около 1 мкм и более (прозрачные); нанометровая высота ступеньки (непрозрачные)
Контактный
Бесконтактный
Тип пленки
Прозрачные, многослойные, непрозрачные через ступеньку
Лучше всего подходит для
Более толстые прозрачные пленки, многослойные структуры
Белая световая интерферометрия
Типичный диапазон*
Высота ступеньки от субнанометров и выше
Контактный
Бесконтактный
Тип пленки
Любая со ступенькой
Лучше всего подходит для
Гладкие поверхности, наноразмерные ступеньки
Эллипсометрия
Типичный диапазон*
От субнанометров до нескольких мкм
Контактный
Бесконтактный
Тип пленки
Прозрачные / полупоглощающие
Лучше всего подходит для
Ультратонкие пленки, n и k
Рентгенофлуоресцентный анализ / рентгеновская рефлектометрия (XRF / XRR)
Типичный диапазон*
От ~нм до десятков мкм / ~1–500 нм
Контактный
Бесконтактный
Тип пленки
Металлические / гладкие стеки
Лучше всего подходит для
Гальванические покрытия; плотность слоев
Профилометр со щупом / АСМ
Типичный диапазон*
От нм до ~1 мм
Контактный
Контактный
Тип пленки
Любая со ступенькой
Лучше всего подходит для
Лабораторная верификация
Магнитный / вихретоковый
Типичный диапазон*
От ~мкм до мм
Контактный
Контактный
Тип пленки
Покрытия на металле
Лучше всего подходит для
Краска, порошковое покрытие
Поперечное сечение SEM/TEM
Типичный диапазон*
Атомные слои и выше
Контактный
Разрушающий
Тип пленки
Любая
Лучше всего подходит для
Эталонные измерения, анализ отказов
*Типичные значения. Диапазоны варьируются в зависимости от прибора.
Как выбрать: практическое руководство
Начинать следует с типа пленки, которую необходимо измерить. Если свет не проходит сквозь пленку, материал указывает направление: XRF для гальванического покрытия на металле, магнитный или вихретоковый толщиномер для краски или порошкового покрытия на металле, а для всего остального — измерение высоты ступеньки с помощью конфокального метода или WLI либо изготовление поперечного сечения.
Если пленка прозрачная, решающим фактором является толщина пленки. Для толщины в несколько нанометров, а также когда вам одновременно нужны коэффициенты n и k, инструментом выбора является эллипсометрия. При толщине менее 1 мкм лучше всего подходит спектральная интерференция. При толщине более 1 мкм или при наличии нескольких слоев лидером становится лазерная конфокальная микроскопия.
Шероховатые поверхности благоприятны для конфокального метода, а для малых или структурных элементов требуется метод, способный нацеливаться на точное место. И если важна однородность, одного измерения недостаточно; вам нужен метод, который картирует толщину по всей детали.
Как подтвердить правильность результатов
Очистите образец от масел и следов пальцев, не повреждая пленку, и сохраните контрольный образец (купон) из того же технологического цикла осаждения для тех случаев, когда реальную деталь разрезать невозможно.
Затем уточните данные по материалу. Для методов, основанных на интерференции, толщина обратно пропорциональна показателю преломления, поэтому погрешность n в 2% превращается примерно в 2% погрешности измерения толщины пленки. Уточните значение n для вашего конкретного материала и процесса. То же самое относится и к калибровочным эталонам. Эталон с неправильным сочетанием покрытия и подложки (например, никель на стали при измерении никеля на меди) исказит каждый результат.
Не доверяйте одной точке — измеряйте в нескольких местах, включая края, где чаще всего наблюдается утолщение или утончение. Когда результат находится на грани допуска или имеет критическое значение, подтвердите его вторым методом (обычно поперечным сечением или эллипсометрией) и указывайте погрешность наряду со значением толщины.
Измерение толщины пленки с помощью 3D-оптического профилометра
Руководство по выбору показывает, что подходящий метод часто меняется от образца к образцу. 3D-оптические профилометры серии VK-X4000 от KEYENCE используют иной подход, объединяя лазерную конфокальную микроскопию, интерферометрию белого света, вариацию фокуса и спектральную интерференцию в единой системе.
С измерительной головкой VK-X4100 (лазер 404 нм) этот охват распространяется на весь диапазон прозрачных пленок. Для прозрачных покрытий субмикронной толщины блок спектрального измерения толщины пленок VK-T300 использует спектральную интерференцию для измерения пленок толщиной от 0,1 мкм с повторяемостью (σ) 0,1 нм и точностью ±0,6% (типичные значения при стандартных условиях измерений). Когда толщина пленки превышает примерно 1 мкм, лазерная конфокальная микроскопия производит измерения сквозь нее, в том числе для многослойных структур. Для непрозрачных покрытий лазерная конфокальная микроскопия и WLI измеряют высоту ступеньки на маскированных или протравленных краях, а также шероховатость поверхности.
Толщину пленки можно измерить в точно заданной точке, например на отдельном элементе на структурированной или неровной поверхности. А если слабым звеном является показатель преломления, функция поиска материалов (Material Search) сравнивает измерение с базой данных материалов и определяет наиболее вероятный материал покрытия или подложки.
Эллипсометрия по-прежнему лидирует для пленок толщиной в несколько нанометров, где требуются оптические константы, а портативные приборы остаются самым быстрым выбором для краски на стали. Но для лабораторий и отделов контроля качества, которым необходимо измерять толщину пленок на самых разных образцах, одна система, объединяющая четыре принципа, означает меньшее количество приборов для покупки, обслуживания и обучения.
Начинайте с пленки, а не с прибора
То, из чего сделана пленка, какова ее толщина, на чем она находится и как будут использоваться результаты, определяет, какой метод даст достоверный ответ. Ответьте на эти вопросы, выполните валидацию по эталону и уточните данные по материалу — и выбор метода измерения толщины пленки станет простой задачей. Чтобы увидеть, как серия VK-X4000 справляется с вашими образцами пленок, запросите демонстрацию или тестовое измерение у инженера по применению KEYENCE.
Часто задаваемые вопросы
Это зависит от пленки. Эллипсометрия обеспечивает наибольшую чувствительность для прозрачных слоев толщиной в несколько нанометров. Спектральная интерференция обеспечивает субнанометровую повторяемость на прозрачных покрытиях субмикронной толщины. Сканирующая или просвечивающая электронная микроскопия (SEM или TEM) поперечного сечения является стандартным методом для физической верификации.
Да. Спектральная интерференция, лазерная конфокальная микроскопия, интерферометрия белого света, эллипсометрия и рентгеновские методы являются бесконтактными.
Лазерная конфокальная микроскопия разрешает каждый интерфейс в прозрачных стопках со слоями толщиной более примерно 1 мкм. Эллипсометрия и XRR разрешают тонкие стопки при наличии точной модели слоя. Изготовление поперечного сечения позволяет напрямую проверить толщину пленки каждого слоя.
Как правило, нет для толщины менее примерно 1 мкм и для неметаллических подложек, таких как стекло, полимеры или кремний.
Определите его с помощью эллипсометрии, используйте данные поставщика для конкретного материала и процесса или примените систему с базой данных материалов, которая определяет наиболее вероятный материал. Предполагаемый показатель преломления является частым источником погрешности оптической толщины.
Работы с покрытиями обычно включают в себя нанесение непрозрачных защитных или функциональных слоев на детали, измеряемых по высоте ступеньки, магнитными, вихретоковыми методами или методом XRF. Работы с тонкими пленками обычно включают в себя прозрачные слои на пластинах, стекле или полимере, измеряемые оптическими методами.
- 3D-оптический профилометр серии VK-X4000
3D-оптический профилометр
Серия VK-X4000
